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此前，美國西北大學在激光選區(qū)熔化增材制造鋁合金抗蠕變性能領域取得新突破。相關研究成果在中科院工程技術領域一區(qū)top期刊《Additive Manufacturing》上以“Laser-melted Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr (wt%) alloy with outstanding creep resistance via formation of α-Al(FeMn)Si precipitates”為題發(fā)表。

美國西北大學在激光選區(qū)熔化鋁合金抗蠕變性能領域取得新突破！

原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.addma.2022.103285

沉淀硬化是可熱處理合金的重要強化機制，大多微米級（亞微米）沉淀在低溫時效過程中形成，對材料提供有效的強化效果。由于傳統(tǒng)制造工藝中冷卻緩慢導致這些沉淀會快速長大，從而失去強化作用。此外在凝固過程中析出沉淀在枝晶間偏析，會嚴重影響合金機械性能。激光選區(qū)熔化具有非?？斓睦鋮s速率，可以有效抑制沉淀的長大，已經(jīng)在鋁基合金領域有了較多研究。這項工作探究了一種高Mn、Fe和Si含量（Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr，wt%）的新型鋁合金激光選區(qū)熔化（AD-HTM1），主要探究了打印態(tài)樣品和時效過程中材料微觀組織結構演變及抗蠕變性能。

研究中的合金由NanoAL，LLC設計開發(fā)，采用氣霧化工藝制備了金屬粉末，元素含量見表1。樣品通過德國Concept Laser M2激光選區(qū)熔化3D打印機制備。使用往復式掃描策略制備直徑7 mm，長度為16 mm的圓柱試樣，激光功率375 W，掃描速度1600 mm/s，掃描間距105 μm，鋪粉層厚50 μm。樣品在氮氣氣氛下制備，氧含量保持在0.1%以下，整個制造過程中基板溫度保持在200°C。

表1 合金粉末元素含量wt%（at%） 美國西北大學在激光選區(qū)熔化鋁合金抗蠕變性能領域取得新突破！


SLM直接打印的Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr合金由熔池底部的超細晶粒（直徑約1μm）和熔池頂部的細晶粒（直徑約10μm）組成（圖1）。熔池頂部晶粒具有柱狀形態(tài)（長度約20 μm，厚度或橫截面直徑約5 μm），沿熱梯度方向優(yōu)先生長。并且多個熔池及其邊界沒有明顯裂紋（圖1b-c）。微米尺寸的孔主要分布在熔池底部（圖1c），熔池邊界附近存在數(shù)十微米左右的氣孔（圖1b），孔隙率為0.6%。熔池頂部和底部具有明顯的金屬間相（圖1d，e）。在凝固過程中晶粒內部和晶界處生成沉淀（圖2），主要為富含Al，Si，F(xiàn)e和Mn元素的α-Al（FeMn）Si等軸沉淀，此外晶界處存在片狀硅沉淀（圖2b-f）和Zr沉淀（圖2f）。


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圖1 Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr樣品微觀組織：（a）EBSD，虛線表示熔池邊界，超細晶在熔池底部；（b-e）背散射電子顯微照片；（b，c）典型熔池結構，熔池邊界為較淺的線條；（d） 熔池底部微觀結構；（e）熔池頂部微觀結構
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圖2 Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr樣品熔池底部微觀組織特征：（a）明場STEM，α-Al（FeMn）Si和D023-Al3Zr沉淀，并顯示Al（b），Si（c），F(xiàn)e（d），Mn（e）和Zr（f）的元素分布

Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr合金熔池頂部微觀組織（圖3），由α-Al，α-Al（FeMn）Si和少量Al3Zr沉淀組成（圖3），α-Al（FeMn）Si在熔池頂部析出形成具有高度分支的網(wǎng)絡結構。并且α-Al（FeMn）Si和α-Al之間結合界面為半共格界面（圖4）。熔池頂部含有Al和Si的富Zr沉淀，主要為D023-Al3Zr沉淀。

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圖3 Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr合金熔池頂部微觀組織特征：（a）明場STEM，α-Al（FeMn）Si和D023-Al3Zr沉淀，并顯示Al（b），Si（c），F(xiàn)e（d），Mn（e）和Zr（f）的元素分布

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圖4 Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr合金熔池頂部微觀結構：（a）高分辨率TEM表明α-Al（FeMn）Si和α-Al之間呈現(xiàn)半共格界面；（b）對應于（a）的FFT圖；（c）對應于（b）的模擬衍射圖案;（d）HRTEM的α-Al、Al3Zr和α-Al（FeMn）Si；（e）對應于（d）中實心正方形內的FFT圖；（f）對應于（e）的模擬衍射圖


Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr在350°C時效8 h熔池頂部區(qū)域主要由α-Al（FeMn）Si沉淀為主，這些100 nm的沉淀具有出色的抗粗化性和熱穩(wěn)定性。時效后的微觀結構為片狀Si和D023-Al3Zr沉淀。Si顆粒在時效后變?yōu)榍驙睿▓D5c）。圖5g為α-Al基體的HRTEM，納米沉淀在晶粒內清晰可見，主要為時效過程中形成的Al3Zr沉淀。雖然D023-Al3Zr沉淀的形成導致基體中Zr的消耗，在后期凝固的α-Al中，一些Zr在凝固時仍會作為溶質存在于α-Al基體中。在350 °C時效時，α-Al基體中過量的Zr沉淀為亞穩(wěn)態(tài)L12-Al3Zr相，圖5 h的FFT圖和模擬衍射圖5i表明了α-Al和L12-Al3Zr之間相位關系。

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圖5 350 °C時效8小時的Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr合金熔池底部顯微組織：（a）HAADF-STEM顯微照片表明α-Al（FeMn）Si和Si在α-Al基體的形態(tài)；（b-f）Al，Si，F(xiàn)e，Mn和Zr的元素分布;（g）析出相的HRTEM；（h）對應于（g）的FFT圖案；（i）對應于（h）的模擬衍射圖

Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr時效合金（350 °C/8 h）在300 °C下的壓縮蠕變表明了兩種蠕變狀態(tài)，擴散蠕變達到50 MPa。在50～80 MPa應力下，50MPa下應力指數(shù)從擴散蠕變到位錯蠕變過渡。Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr合金中位錯爬升的閾值約為?78?MPa，超過了大多數(shù)現(xiàn)有抗蠕變鑄造和其它增材制造鋁合金。

Al-6.7Cu-0.4Mn-0.2Zr合金與Al-Ce-Mg合金相比抗蠕變性相當，但在應力超過23MPa時，Al-Ce-Mg的n值急劇增加到8，這與通過位錯爬升機制發(fā)生的蠕變變形一致。Al-Ce-Ni-Mn在凝固過程中形成亞微米金屬間析出，80 MPa應力下優(yōu)于Al-6.7Cu-0.4Mn-0.2Zr合金，與Al-6.7Cu-0.4Mn-0.2Zr合金相比，Al-Ce-Ni-Mn蠕變延展性較差。粉末冶金Al-8.5Fe-1.3 V-1.7Si合金主要由α-Al（FeV）Si沉淀組成，與Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr中的α-Al（FeMn）Si沉淀相似。這些α-Al（FeV）Si沉淀與α-Al呈半共格界面，與Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr合金相比，粉末冶金Al-Fe-V-Si中α沉淀的體積分數(shù)更大，因此表現(xiàn)出更高的抗蠕變性。鑄造Al-9.4Ce-4.5Ni合金中第二相體積分數(shù)高，但與Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr相比，析出間距大，因此Al-9.4Ce-4.5Ni合金具有更強的抗蠕變性。

總之與其他相關合金抗蠕變性能相比，SLM制備的Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr合金形成了細小穩(wěn)定的析出相，其體積分數(shù)是該合金抗蠕變性的決定性特征。具有細長形狀和共格界面沉淀比具有等軸形狀非共格界面的沉淀能更有效地阻止位錯運動。

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圖6 Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr合金在300 °C下不同壓應力的最小應變率圖，低應力、中間應力和高應力下蠕變狀態(tài)：（a） 包括在300°C下測試的其他鋁合金：Al-7.3Ce-7.7Mg，Al-10.5Ce-3.1Ni-1.2Mn和粉末冶金α-Al(FeV)Si增強Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si；（b） 包括在300°C下測試的鑄造鋁合金：L12-增強Al-1.0Mn-0.3Zr-0.3Er-0.05Si，θ′增強Al-6.7Cu-0.4Mn-0.2Zr，θ′增強Al-5.0Cu-0.2Mn-0.2Zr-1.5Ni-0.3Co和共晶Al-9.4Ce-5.1Ni

總的來說這項研究首次表明α-Al（FeMn）Si沉淀會對SLM制備Al-3.6Mn-2.0Fe-1.8Si-0.9Zr合金產生晶粒細化效果，制備出無凝固開裂的鋁合金樣品。α-Al（FeMn）Si沉淀具有出色的熱穩(wěn)定性，可在時效過程中抑制晶粒長大，并且在蠕變過程中對晶界滑動和位錯開動產生阻礙作用。最后由于Fe, Si和Mn通常以雜質形式存在于鋁合金中，特別是在回收鋁中，考慮到α-Al(FeMn)Si對鋁合金的加工性能和抗蠕變性能的益處，這項工作為未來研究確定了一個有前途的研究方向，以設計回收廢料，制備出抗蠕變高性能鋁合金。